Determinazione AMMONIO

La determinazione si basa sulla reazione colorimetrica del reattivo di Nessler (iodomercurato di potassio: K₂HgI₄) in ambiente basico, con l’ammoniaca presente nel campione, per dare luogo ad un complesso colorato giallo proporzionale alla quantità di ammoniaca.

                                                            2(HgI₂·KI) + 2 NH₃ =    2 (NH₃HgI₂) + 2 KI

                                                            2 (NH₃HgI₂ ) =       NH₂Hg₂I₃ + NH₄I

Reattivi

• Solfato di zinco eptaidrato (ZnSO₄·7H₂O)
• NaOH 6N
• Sale di Seignette (tartrato doppio di sodio e potassio)
• Reattivo di Nessler

Preparazione dei Reattivi

Il solfato di zinco eptaidrato è stato preparato sciogliendo 100 g di sale in 1 l di acqua bidistillata.
La soluzione di NaOH 6N è stata preparata sciogliendo 120 g di idrossido di sodio in 1l di acqua bidistillata.
Il sale di Seignette è stato preparato sciogliendo 50 g di tartrato di sodio e potassio in 100 ml di acqua bidistillata.
Il reattivo di Nessler è stato preparato sciogliendo 50 g di KI (ioduro di potassio) in poca acqua bidistillata, ed aggiungendovi una soluzione satura di ioduro di mercurio (HgI₂) fino alla formazione di un precipitato, e portando a 100 ml. La soluzione ottenuta è stata fatta decantare per 24 ore e filtrata.

Preparazione degli Standard

Gli standard sono stati preparati a partire da una soluzione madre 10 mg/l, e sono state ottenute soluzioni con concentrazioni tra 0,3 mg/l e 1,2 mg/l, in matracci da 100 ml, seguendo la seguente procedura:
Ad aliquote variabili della soluzione madre sono stati aggiunti 1 ml di solfato di zinco eptaidrato, e 0,5 ml di NaOH 6N, agitando fino alla formazione di un precipitato bianco, che intorbidisce la soluzione. Dopo avere portato a 100 ml si filtra la soluzione lavando il filtro con acqua bidistillata scartando i primi 25 ml. Si prelevano quindi 50 ml della soluzione filtrata (contenuta nella beuta) e si pongono in un matraccio da 100 ml pulito, si aggiungono 2 gocce di sale di Seignette, 1 ml di reattivo di Nessler, e si porta a volume la nuova soluzione. L’assorbanza viene letta dopo 10 minuti dall’ultima aggiunta, alla lunghezza d’onda di 420 nm.

Analisi dei campioni di pioggia

Un’aliquota di pioggia è stata trattata seguendo la procedura descritta per la preparazione degli standard Per ricavare la concentrazione dell’ammonio ci siamo riferiti alla curva di calibrazione tenendo conto della diluizione effettuata.